食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定

         范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定動(dòng)植物油脂中水分及揮發(fā)物含量的兩種方法。本標(biāo)準(zhǔn)法[沙浴(電熱板)法]適用于所有的動(dòng)植物油脂;法沙浴(電熱板)法

         原理在103°C±2°C的條件下,對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行加熱至水分及揮發(fā)物*散盡,測(cè)定樣品損失的質(zhì)量。         

         儀器和設(shè)備

         分析天平:感量0.001g。

         碟子:陶瓷或玻璃的平底碟,直徑80mm/90mm,深約30mm。

         溫度計(jì):刻度范圍至少為80°C~110°C,長(zhǎng)約100mm水銀球加固,上端具有膨脹室。

         沙浴或電熱板(室溫~150°C)。

         干燥器:內(nèi)含有效的干燥劑。

         分析步驟

         試樣制備在預(yù)先干燥并與溫度計(jì)一起稱(chēng)量的碟子中,稱(chēng)取試樣約20g,至0.001g。液體樣品:對(duì)于澄清無(wú)沉淀物的液體樣品,在密閉的容器中搖動(dòng),使其均勻。對(duì)于有渾濁或有沉淀物的液體樣品,在密閉的容器中搖動(dòng),直至沉淀物*與容器壁分離,并均勻地分布在油體中。檢查是否有沉淀物吸附在容器壁上,如有吸附,應(yīng)*清除(必要時(shí)打開(kāi)容器),使它們*與油混合。固體樣品:將樣品加熱至剛變?yōu)橐后w,按液體試樣操作,使其充分混勻。

         試樣測(cè)定將裝有測(cè)試樣品的碟子在沙浴或電熱板上加熱至90°C,升溫速率控制在10°C/min左右,邊加熱邊用溫度計(jì)攪拌。降低加熱速率觀(guān)察碟子底部氣泡的上升,控制溫度上升至103°C±2°C,確保不超過(guò)105°C。繼續(xù)攪拌至碟子底部無(wú)氣泡放出。為確保水分*散盡,重復(fù)數(shù)次加熱至103°C±2°C、冷卻至90°C的步驟,將碟子和溫度計(jì)置于干燥器中,冷卻至室溫,稱(chēng)量,至0.001g。

         重復(fù)上述操作,直至連續(xù)兩次結(jié)果不超過(guò)2mg。 GB5009.236—201625分析結(jié)果的表述水分及揮發(fā)物含量(X)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(1)計(jì)算:X=m1-m2m1-m0×100..............................(1)式中:X———水分及揮發(fā)物含量,%;m1———加熱前碟子、溫度計(jì)和測(cè)試樣品的質(zhì)量,單位為克(g);m2———加熱后碟子、溫度計(jì)和測(cè)試樣品的質(zhì)量,單位為克(g);m0———碟子和溫度計(jì)的質(zhì)量,單位為克(g);100———單位換算。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。

         精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%